制造低挥发份二氧化钛颜料的方法塑料卷

制造低挥发份二氧化钛颜料的方法

制造低挥发份二氧化钛颜料的方法 国际专利申请公开： 02/064683A1 申请人：美联无机化学品公司（美） 发明的领域 本申请声明对 2001 年 2 月 5 日 存档美国申请号 09/777834 “制造低挥发份二氧化钛颜料的方法”持有权益，因此，将这些发明内容参照引入本发明中。 发明的背景 二氧化钛（ TiO 2 ）的大宗用途是广泛用作颜料。由于其独特的高折光率与化学惰性的结合而使其已成为白颜料的首选产品okmart.com。 TiO 2 的主要工业用途之一是为塑料制品着色。 用于制造塑料制品的聚合物（例如聚烯烃）在许多工业过程中是需要高温加工的。升高温度时，已结合于聚合物中的无机化合物如二氧化钛颜料能够释放出挥发物如水份，这就能引起聚合物产生诸如起泡或针孔之类的缺陷。在薄膜中形成的针孔可被称为“穿孔”（“ lacing ”），这是薄膜制造者的操作条件受限的一种现象。因此，薄膜制造者常希望有降低引起穿孔倾向的二氧化钛颜料。 二氧化钛一般由两种既定工艺之一来制造，硫酸法或氯化法，两者都是人们精通的工艺。‘硫酸'法是较老的工艺过程。在硫酸法中，有关的钛矿溶于硫酸中，通过选择沉淀洗涤提纯萃取的钛，然后煅烧产生锐钛型或为金红石型 TiO 2 原晶体。 在‘氯化法'中，有关的钛矿与氯气和焦炭那样的还原剂反应（‘氯化'反应）生成四氯化钛。四氯化钛通过蒸馏提纯并用氧气反应生成 TiO 2 ，通常是金红石型的。氯化铝通常与 TiCl 4 一起反应来增强基质二氧化钛的性质如改进其抗结块性和作为金红石作用试剂。按照美国专利 3501262 和 3505091 （两专利均引作为参考文献）中建议，氧化铝的加量范围为 TiO 2 重量的 0.1%~10% ，通常小于 10% ，一般为 0.5%~1.5% 。然而，按美国专利 5824146 （引作为参考文献）建议，氧化铝加量要大于 2% ，而最好在 3% 和 5% 之间。氧化反应的最终产品基本上是在金红石晶体中含一些铝和晶体表面是富含铝的金红石粒子。 氧化反应后，原基粒被收集在过滤器上以使释放的氯再循环用于氯化，而收集的基粒与水混合形成水浆。该水浆能随后进一步加工，例如通过在介质磨中研磨和 / 或用无机和 / 或有机物处理来提高颜料性能。 过去，原基粒是在氧化后用无机物“处理”如用氧化铝来改进如分散性能各如过滤与输送那样的材料处置性能。术语“处理”指沉淀或加入物料，如对水浆加入硫酸铝，随后用苛性钠中和。该处理发生在氧化后，而前面提到的加氯化铝发生在氧化之前。普通的无机处理包括氧化铝、磷酸盐、氧化硅和氧化锆。 根据顾客对二氧化钛能在提高温度时加工于聚合物中和增加颜料加量的各种等级的要求，制造商已降低了无机表面处理剂的数量。原因是无机物通常是水合的，或是作为其化学结构的部分或者是吸收来自大气的水至颜料表面。加热时，这种水被驱出是挥发份的主要成因之一，而造成诸如穿孔的缺陷。降低了无机表面处理剂量就减少了总的湿含量和降低了颜料在提高温度时放出的挥发物的体积。基粒最低湿含量可通过在氧化不进一步添加无机物来达到，即通过取出原氧化后物料，任意进行湿法研磨，然后中和，洗涤，干燥和使基粒微粉化。 通常加有机物至颜料基粒是为了进一步增强可分散性和其他性能如在聚合物制品中的流变性。典型的有机物包括多元醇、烷基胺、硅烷、有机磷化物、脂肪酸和酯。有机物的主要益处是它们通常能进一步降低颜料的湿含量，这是通过与表面羟基反应或吸附于其极性位置，因而封闭了湿气的吸收。最终产品通常在如流能磨的装置（称为气流粉碎机）中粉碎。 目前工艺的局限性在于最终微粉化颜料的湿含量主要是由氧化后物料固有湿含量和有机物进一步降低湿含量的能力所确定的。进一步的局限性是依靠有机添加剂来降低湿含量大大受到一些因素如食品接触应用的美国食品和药物管理局（ FDA ）标准的限定。并非所有有机物对于食品接触应用有效封闭湿气能认可的。具有较低固有湿含量的基粒将使产品制造商采用较低的有机处理水平就可有相等的湿含量，并且可降低制造成本。 因此，现今需要降低的挥发物含量的二氧化钛颜料以使在塑料应用中允许更高的加工温度和提高的 TiO 2 加量而无明显的穿孔。本发明的优点是它允许制造比目前实际得到的颜料有低得多的挥发物的颜料。 发明的摘要 本发明提供了一种降低湿含量的二氧化钛颜料基粒的新方法，它通过溶解存在于氧化后物料中的易溶解氧化铝成份和通过过滤或某些类似沉降和倾析法除去可溶物来实行的。这样的基粒在其干燥时显现出实质上较低湿含量，因而可用于制备用在高温施工（如挤压涂装）的聚合物母料的低挥发份颜料而仅有最低或无穿孔缺陷。 在一个具体实例中，本发明提供了一种可进一步加工引成成品二氧化钛颜料的低挥发份颜料基粒的生产方法，系为： a 氧化四氯化钛和氯化铝以形成由共氧化物的氧化铝和二氧化钛组成氧化后物料； b 分离和除去部分共氧化的氧化铝，结果，降低了共氧化的氧化铝对二氧化钛的比例，形成二氧化钛浆，该二氧化钛浆包括所谓的低挥发分颜料基粒。 在另一个具体实例中，本发明提供了一种生产低挥发性颜料的方法，系为： a 制得氧化后物料，该物料由二氧化钛和共氧化的氧化铝组成； b 将氧化后物料与溶剂相混合； c 溶解一部分的共氧化的氧化铝，形成溶解的氧化铝； d 从二氧化钛中除去溶解的氧化铝，形成二氧化钛浆，该二氧化钛浆包含低挥发份颜料基粒； e 干燥和气流粉碎低挥发份颜料基粒而形成低挥发份颜料。 在又一个具体实例中低挥发份颜料或由下法生产： a 氧化四氯化钛和氯化铝，生成由含共氧化的氧化铝和二氧化钛组成的氧化后物料； b 除去数量大于二氧化钛重量计 0.05% 的氧化铝，生成低挥发份颜料基粒； c 干燥和气流粉碎低挥发份颜料基粒而形成低挥发份颜料； 在再一个具体实例中，低挥发份颜料可由下法制造： a 氧化四氯化钛和氯化铝而生成氧化后物料，所谓氧化物出料是由共氧化的氧化铝和二氧化钛组成； b 使氧化物出料和溶剂相混合； c 溶解至少 0.05% 的共氧化的氧化铝（以二氧化钛重量计）生成溶解的氧化铝； d 从二氧化钛中除去溶解的氧化铝，形成二氧化钛浆，该二氧化钛浆的二氧化钛和余留的溶剂组成； e 中和并洗涤该二氧化钛浆，除去余留的溶剂； f 干燥中和与洗涤后的二氧化钛浆，生成干燥的颜料； g 气流粉碎该干燥的颜料，形成所谓的低挥发份颜料； h 在该方法中已形成二氧化钛浆的阶段（ d ）和完成气流粉碎阶段（ g ）之前的某一时刻加入至少一种有机物。 本发明的低挥发份颜料基粒最好用一种或多种有机物，如硅烷、硅氧烷、聚硅氧烷、多元醇和有机磷化物进行表面处理以进一步降低颜料的挥发性。按本发明生产的低挥发份颜料基粒也可以用并非降低穿孔性的其他物质处理，包括提高分散性、不透明度等特性的处理剂。 本发明也提供了一种制造耐穿孔的聚合物母料的方法。 为了更好地理解本发明，本发明的鞭他情况与进一步实例，请参照下列详述、例子以及在附加权项中规定的本发明的范围。 发明的详述 根据本发明通过氯化法制造的二氧化钛颜料是经过降低含氧化铝化合物数量（相对于二氧化钛量）的工艺过程，于是这就降低了与二氧化钛结合的挥发份的数量。因此，本发明提供了低挥发份颜料的制造方法。 术语“低挥发份颜料”指具有相对较低含量的挥发物，如与其相结合的水份的一种颜料。由于这些类型的颜料持留减少量的挥发物，所以它们在涉及到穿孔的高温施工可为特别有用的。 本发明也提供了制造低挥发份颜料基粒的方法。术语“低挥发份颜料基粒”指已经其它方法加工而减少了与其结合的挥发物含量的二氧化钛颜料基粒，但它还将进一步加工或处理才能用作颜料。人们可以看待低挥发份颜料为已经某种方法进一步加工或处理过去的含低挥发物的颜料基粒，因而它可提供作特定应用而具有的要求特性。这种进一步的加工或处理举例可包括一或多个步骤：中和、洗涤、干燥、湿磨、气流粉碎和用有机物表面处理。 本发明并非是有关颜料或聚合物母料制造的专题论文，请读者参阅有磁实例本发明的任何方面的附加与详细信息范围可利用的适当文本和其他材料。 氯化法需要将四氯化钛氧化来生成二氧化钛。在氯化工艺过程中，可取的是在四氯化钛氧化之前用四氯化钛与含氧化铝化合物（最好为氯化铝）进行反应。术语“含氧化化合物”指含氧化铝的任何化合物不局限于任何一种特定类型的分子、物质或化合物。它们是在本发明任何特定阶段或加工阶段形成的。四氯化钛和被加至四氯化钛含氧化铝化合物两者将要进行氧化。氧化氯化法的四氧化钛和含氧化铝化合物的方法是技术界人员众所周知的。 四氯化钛和含氧化铝的化合物氧化产品被称为“氧化后物料”。氧化后物料由二氧化钛和共氧化的氧化铝组成。二氧化钛可是锐钛型或金红石型的。术语“共氧化的氧化铝”指按氧化阶段部分形成的氧化的氧化铝化合物。共氧化的氧化铝是不仅指 Al 2 O 3 （即氧化铝），而且也用于指包括任何含氧化物化合物的更广范围。它包括但不限于在氯化过程中已由氧化物还原的水合氧化铝化合物。氧化后物料还可含少量的其他物质如氯化钾。 在氯化工艺过程中，氧化后物料最好用水打成浆，以使要去除的材料如吸附的氯容易放出。加水至氧化后物料中形成的物质被称为“氧化后物料浆料”，它包括任何氧化后物料和水组成的物质。用于形成氧化后物料浆料的水量是技术界人员众所周知的。得到的氧化后物料浆料然后能任选地在如砂磨或水平介质磨等设备中进行湿磨，虽然较可取的是没有湿磨过的氧化后物料。加入一种物质与余留的氯反应和将之转化成安全产品也是降低氯从氧化后物料浆料中逸散危险的可取步骤。与余留氯反应所用物质的例子是过氧化氢，它可使氯转化成 HCl 。 氧化后物

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